Di Dalam Pabrik Nano: Wawasan Real-Time Tentang Pembuatan Struktur Nano
Teknik pencitraan yang inovatif telah memungkinkan para ilmuwan untuk mengamati dan mengendalikan sintesis nanopartikel platinum-nikel, sehingga meningkatkan desain material untuk teknologi dan kedokteran.
Nanopartikel logam, yang terdiri dari beberapa hingga beberapa ribu atom atau molekul sederhana, mendapatkan perhatian besar karena potensi teknologinya. Elektroda berlapis nanopartikel, yang dikenal sebagai lapisan nano, sangat berharga dalam bidang seperti produksi energi, yang berfungsi sebagai katalis. Metode yang banyak digunakan untuk membuat lapisan ini pada elektroda adalah elektrodeposisi. Baru-baru ini, tim peneliti internasional menemukan wawasan baru mengenai kompleksitas proses ini.
Kemajuan Penelitian Nanopartikel
Penelitian nanopartikel membuka kemajuan menarik di bidang energi, kedokteran, dan elektronik. Tantangan utama dalam bidang ini adalah mengendalikan bagaimana struktur nano disintesis dan dikembangkan. Untuk mengatasi hal ini, tim ilmuwan internasional, yang dipimpin oleh peneliti dari Institut Fisika Nuklir dari Akademi Ilmu Pengetahuan Polandia (IFJ PAN) di Krakow, melakukan eksperimen inovatif.
Mereka mendemonstrasikan elektrodeposisi lapisan nano platinum-nikel (PtNi) pada elektroda. Dengan menggunakan teknik pencitraan mutakhir, tim mengamati pembentukan struktur pada tingkat atom secara real time—sebuah langkah penting menuju perancangan material dengan sifat yang disesuaikan secara tepat.
Memahami Elektrodeposisi
Elektrodeposisi adalah metode yang cepat dan nyaman untuk menghasilkan struktur nano. Ini melibatkan perendaman elektroda dalam larutan garam logam, dari mana lapisan tersebut akan ditumbuhkan, diikuti dengan penerapan tegangan yang sesuai yang menyebabkan ion-ion di dekat permukaan elektroda berkurang, sehingga memulai pertumbuhan lapisan.
Teknik mikroskop elektron transmisi (TEM) sangat penting untuk memeriksa secara dekat proses elektrodeposisi. TEM memungkinkan untuk pencitraan material dengan resolusi sub-angstrom (yaitu, kurang dari sepersepuluh juta milimeter) karena menggunakan berkas elektron dengan panjang gelombang yang jauh lebih pendek daripada cahaya tampak. Idealnya, kita dapat mengamati, secara real-time, bagaimana nukleasi (tahap pertumbuhan awal di mana benih nanopartikel terbentuk) dan pertumbuhan lapisan terjadi pada elektroda.
Namun, pencitraan TEM memiliki keterbatasan tertentu: sampel harus setipis mungkin dan benar-benar kering. Untuk mengatasi tantangan ini dan memungkinkan pencitraan reaksi kimia, para peneliti menggunakan teknik pencitraan khusus dalam ruang aliran sel cair.
Kemajuan dalam Teknik Pencitraan
“Flow cell terdiri dari dua chip silikon yang dilengkapi dengan membran SiNx setebal 50 nanometer. Membran ini transparan elektron, dan elektroda tambahan ditempatkan pada permukaannya. Dengan memberikan tegangan, pengguna mikroskop dapat mengamati bagaimana lapisan tumbuh pada elektroda. Eksperimen menggunakan sel seperti itu memerlukan dudukan khusus untuk eksperimen aliran di TEM,” jelas Prof. Magdalena Parlińska-Wojtan, Ph.D., Eng. (JIKA PAN).
Pengamatan dan Wawasan Waktu Nyata
Eksperimen yang dilakukan di Universitas Teknologi Silesia menggunakan mikroskop TEM menegaskan bahwa lapisan PtNi memang tumbuh langsung pada elektroda, sehingga memberikan wawasan penting tentang dasar-dasar keseluruhan proses. Mekanisme alternatif akan melibatkan nanopartikel yang pertama kali terbentuk di elektrolit dan kemudian melayang menuju elektroda untuk menempel. Efek ini juga diamati, tetapi hanya di area yang diterangi oleh berkas, karena berkas elektron berinteraksi dengan air, berperilaku seperti zat pereduksi.
Pengamatan 'kering' selanjutnya mengungkapkan bahwa lapisan tersebut sebenarnya terdiri dari nanopartikel berbentuk bola dengan diameter beberapa puluh nanometer. Perbesaran lebih lanjut pada gambar TEM menunjukkan bahwa permukaan nanopartikel ini terdiri dari struktur dendritik halus bercabang padat (bercabang banyak).
Meningkatkan Proses Elektrodeposisi
“Sebagai bagian dari kolaborasi kami dengan Fritz Haber Institute dari Max Planck Society di Berlin, kami melakukan eksperimen tambahan dengan memperpanjang waktu reaksi dan mengurangi laju perubahan tegangan. Hal ini memungkinkan kami untuk mengamati efek tambahan: nukleasi nanopartikel individu, yang tumbuh dengan cepat dan bergabung membentuk lapisan kontinu. Selama perubahan tegangan pada siklus elektrodeposisi berikutnya, nanopartikel mengalami pertumbuhan dan pembubaran secara bergantian. Namun, pertumbuhan merupakan proses yang lebih cepat dibandingkan dengan disolusi, yang pada akhirnya menghasilkan lapisan yang stabil,” jelas Prof. Parlińska-Wojtan.
Menjelajahi Berbagai Modalitas Pencitraan
Sebagai bagian dari penelitian, percobaan lain dilakukan dalam lingkungan cair menggunakan peralatan yang berbeda namun juga unik: mikroskop sinar-X transmisi pemindaian (STXM), yang tersedia di Pusat Radiasi Sinkronisasi Nasional SOLARIS di Kraków. Selama pencitraan STXM, radiasi sinar-X digunakan.
Gambar yang dihasilkan tidak memiliki resolusi setinggi yang diperoleh dari mikroskop elektron, namun gambar tersebut mengungkapkan sifat lain dari bahan yang diteliti, seperti bilangan oksidasi atom dalam nanopartikel. Hasil elektrodeposisi tidak selalu berupa logam murni; terkadang itu adalah oksida logam. Tergantung pada apakah itu logam atau oksida (dan bilangan oksidasi oksida), bahan menyerap radiasi sinar-X pada energi yang berbeda.
Gambar STXM yang diambil dengan pancaran energi yang sesuai memungkinkan penyelidikan mendetail terhadap nanopartikel yang dihasilkan. Mikroskop STXM di pusat SOLARIS di Kraków juga memungkinkan percobaan dalam lingkungan cair menggunakan sel aliran yang hampir identik dengan yang digunakan dalam TEM. Para penulis kemudian melakukan elektrodeposisi PtNi di dalam STXM dan, secara real time, menyelidiki kisaran penyerapan sinar-X oleh nanopartikel. Dengan cara ini, mereka menentukan bahwa lapisan tersebut sebenarnya terdiri dari nikel(II) oksida dan logam platinum.
Signifikansi Penelitian
“Melakukan percobaan menggunakan teknik mikroskopis dalam lingkungan cair merupakan sebuah tantangan yang cukup besar. Namun demikian, tim kami berhasil menghasilkan lapisan PtNi yang diharapkan dengan menggunakan dua teknik berbeda, dan hasil yang diperoleh saling melengkapi,” kata Prof. Parlińska-Wojtan.
Ia menekankan bahwa “Penelitian semacam itu penting karena beberapa alasan. Alasan teknisnya adalah kami masih mengeksplorasi kemampuan dan keterbatasan alat pengukuran canggih yang relatif baru. Ada juga alasan ilmiah yang lebih penting: memahami faktor fundamental yang mengatur sintesis, pertumbuhan, dan sifat struktur nano. Pengetahuan ini dapat membantu di masa depan dalam pembuatan bahan berstruktur nano yang dirancang lebih baik untuk aplikasi seperti sel bahan bakar atau obat-obatan.”
Hasil penelitiannya dipublikasikan di Surat Nano dan dewan redaksi jurnal mengakui karya mereka dengan menampilkan grafik terlampir di sampul salah satu terbitan mereka.
Referensi: “Memahami Pertumbuhan Film Nanopartikel PtNi yang Terelektrodeposisi Menggunakan Korelasi Di situ Mikroskopi Elektron Transmisi Sel Cair dan Radiasi Sinkronisasi” oleh Magdalena Parlinska-Wojtan, Tomasz Roman Tarnawski, Joanna Depciuch, Maria Letizia De Marco, Kamil Sobczak, Krzysztof Matlak, Mirosława Pawlyta, Robin E. Schaeublin dan See Wee Chee, 15 Agustus 2024, Surat Nano.
DOI: 10.1021/acs.nanolett.4c02228
