Metode sinar-X mutakhir mengungkap orientasi 3D skala nano struktur material, menawarkan wawasan segar tentang fungsinya.
Para peneliti di Swiss Light Source (SLS) telah mengembangkan teknik inovatif yang disebut tomografi orientasi dichroic linier sinar-X (XL-DOT). Metode ini mengungkap susunan tiga dimensi blok penyusun struktural suatu material pada skala nano. Penerapan pertamanya berfokus pada katalis polikristalin, sehingga para ilmuwan dapat memvisualisasikan butiran kristal, batas butir, dan cacat—fitur penting yang memengaruhi kinerja katalis. Selain katalisis, XL-DOT menawarkan wawasan yang belum pernah ada sebelumnya mengenai struktur berbagai bahan fungsional yang digunakan dalam teknologi informasi, penyimpanan energi, dan aplikasi biomedis.
Kemajuan dalam Pencitraan Non-Destruktif Struktur Mikro Material
Memperbesar struktur mikro atau nano dari bahan-bahan fungsional – baik alami atau buatan manusia – mengungkapkan domain atau butiran koheren yang tak terhitung jumlahnya. Butir-butir ini adalah wilayah berbeda di mana molekul dan atom tersusun dalam pola yang teratur dan berulang.
Susunan butir-butir ini terkait erat dengan sifat materialnya. Ukuran, orientasi, dan distribusinya dapat membedakan antara batu bata yang kokoh dan batu yang hancur. Mereka menentukan seberapa ulet suatu logam, seberapa efisien semikonduktor mentransfer elektron, dan seberapa baik keramik menghantarkan panas. Organisasi struktural ini juga memainkan peran penting dalam bahan biologis; misalnya, serat kolagen terbuat dari fibril yang terjalin, dan penyelarasannya memengaruhi kekuatan mekanik jaringan ikat.
Domain ini seringkali berukuran kecil: berukuran puluhan nanometer. Dan pengaturannya dalam tiga dimensi pada volume yang diperluas itulah yang menentukan sifat. Namun hingga saat ini, teknik untuk menyelidiki pengorganisasian material pada skala nano sebagian besar terbatas pada dua dimensi atau bersifat destruktif.
Kini, dengan menggunakan sinar-X yang dihasilkan oleh Swiss Light Source SLS, tim peneliti kolaboratif dari Paul Scherrer Institute PSI, ETH Zurich, the Universitas Oxford dan Institut Max Plank untuk Fisika Kimia Padatan telah berhasil menciptakan teknik pencitraan untuk mengakses informasi ini dalam tiga dimensi.
“Kami Tidak Hanya Melihat Ke Dalam, Tapi Dengan Resolusi Skala Nano”
Teknik mereka dikenal sebagai tomografi orientasi dichroic linier sinar-X, atau disingkat XL-DOT. XL-DOT menggunakan sinar-X terpolarisasi dari Swiss Light Source SLS, untuk menyelidiki bagaimana material menyerap sinar-X secara berbeda tergantung pada orientasi domain struktural di dalamnya. Dengan mengubah polarisasi sinar-X, sambil memutar sampel untuk mengambil gambar dari berbagai sudut, teknik ini menciptakan peta tiga dimensi yang mengungkap organisasi internal material.
Tim menerapkan metode mereka pada sepotong katalis vanadium pentoksida berdiameter sekitar satu mikron, yang digunakan dalam produksi sulfur. asam. Di sini, mereka dapat mengidentifikasi detail kecil dalam struktur katalis termasuk butiran kristal, batas pertemuan butiran, dan perubahan orientasi kristal. Mereka juga mengidentifikasi cacat topologi pada katalis. Fitur-fitur tersebut secara langsung mempengaruhi aktivitas dan stabilitas katalis, sehingga pengetahuan tentang struktur ini sangat penting dalam mengoptimalkan kinerja.
Yang penting, metode ini mencapai resolusi spasial yang tinggi. Karena sinar-X memiliki panjang gelombang yang pendek, metode ini dapat menyelesaikan struktur yang hanya berukuran puluhan nanometer, selaras dengan ukuran fitur seperti butiran kristal.
“Dichroism linier telah digunakan untuk mengukur anisotropi material selama bertahun-tahun, namun ini adalah pertama kalinya diperluas ke 3D. Kami tidak hanya melihat ke dalam, tetapi dengan resolusi skala nano,” kata Valerio Scagnoli, Ilmuwan Senior di Sistem Mesoscopic, kelompok gabungan antara PSI dan ETH Zurich. “Ini berarti bahwa kita sekarang memiliki akses terhadap informasi yang sebelumnya tidak terlihat, dan kita dapat mencapainya dalam sampel yang kecil namun representatif, berukuran beberapa mikrometer.”
Memimpin dengan sinar-X yang koheren
Meskipun para peneliti pertama kali mempunyai ide untuk XL-DOT pada tahun 2019, dibutuhkan waktu lima tahun lagi untuk mewujudkannya. Bersamaan dengan persyaratan eksperimental yang rumit, rintangan utama adalah mengekstraksi peta orientasi kristal tiga dimensi dari data mentah berukuran terabyte. Teka-teki matematika ini diatasi dengan pengembangan algoritma rekonstruksi khusus oleh Andreas Apseros, penulis pertama studi tersebut, selama studi doktoralnya di PSI, yang didanai oleh Swiss National Science Foundation (SNSF).
Para peneliti percaya bahwa keberhasilan mereka dalam mengembangkan XL-DOT sebagian berkat komitmen jangka panjang untuk mengembangkan keahlian dengan sinar-X yang koheren di PSI, yang menghasilkan kontrol dan stabilitas instrumen yang belum pernah terjadi sebelumnya pada Hamburan Sinar-X Sudut Kecil yang koheren ( cSAXS) beamline: penting untuk pengukuran yang rumit.
Ini adalah area yang akan menjadi lompatan maju setelah peningkatan SLS 2.0: “Koherensi adalah hal yang benar-benar akan kami peroleh dengan peningkatan tersebut,” kata Apseros. “Kami mengamati sinyal yang sangat lemah, jadi dengan foton yang lebih koheren, kami akan memiliki lebih banyak sinyal dan dapat menuju ke material yang lebih sulit atau resolusi spasial yang lebih tinggi.”
Sebuah jalan menuju struktur mikro material yang beragam
Mengingat sifat XL-DOT yang tidak merusak, para peneliti memperkirakan investigasi operando pada sistem seperti baterai serta katalis. “Badan katalis dan partikel katoda dalam baterai biasanya berukuran antara sepuluh dan lima puluh mikrometer, jadi ini adalah langkah masuk akal berikutnya,” kata Johannes Ihli, mantan cSAXS dan saat ini di Universitas Oxford, yang memimpin penelitian.
Namun teknik baru ini tidak hanya berguna untuk katalis, para peneliti menekankan. Hal ini berguna untuk semua jenis bahan yang menunjukkan struktur mikro yang teratur, baik jaringan biologis atau bahan canggih untuk teknologi informasi atau penyimpanan energi.
Memang benar, bagi tim peneliti, motivasi ilmiahnya terletak pada penyelidikan organisasi material magnetik tiga dimensi. Contohnya adalah orientasi momen magnet dalam bahan antiferromagnetik. Di sini, momen magnet disejajarkan dalam arah bergantian saat bergerak dari atom ke atom. Bahan tersebut tidak mempertahankan magnetisasi bersih ketika diukur dari jarak jauh, namun bahan tersebut memiliki keteraturan lokal dalam struktur magnetnya, sebuah fakta yang menarik untuk aplikasi teknologi seperti pemrosesan data yang lebih cepat dan efisien. “Metode kami adalah satu-satunya cara untuk menyelidiki orientasi ini,” kata Claire Donnelly, pemimpin kelompok Institut Max Planck untuk Fisika Kimia Padatan di Dresden yang, sejak melaksanakan pekerjaan doktoralnya di kelompok Sistem Mesoskopik, telah menjalin kolaborasi yang kuat dengan tim di PSI.
Pada karya doktoral inilah Donnelly bersama tim yang sama di PSI menerbitkan bukunya Alam metode untuk melakukan tomografi magnetik menggunakan sinar-X terpolarisasi sirkuler (berbeda dengan XL-DOT yang menggunakan sinar-X terpolarisasi linier). Hal ini telah diterapkan pada sinkrotron di seluruh dunia.
Dengan meletakkan dasar untuk XL-DOT, tim berharap bahwa ini akan, seperti saudaranya yang terpolarisasi sirkular, menjadi teknik yang banyak digunakan pada sinkrotron. Mengingat cakupan sampel yang lebih luas yang relevan dengan XL-DOT dan pentingnya penataan struktural terhadap kinerja material, dampak metode terbaru ini diperkirakan akan lebih besar. “Sekarang kami telah mengatasi banyak tantangan, beamline lain dapat menerapkan teknik ini. Dan kami dapat membantu mereka melakukannya,” tambah Donnelly.
Referensi: “Tomografi dichroic linier sinar-X dari cacat kristalografi dan topologi” oleh Andreas Apseros, Valerio Scagnoli, Mirko Holler, Manuel Guizar-Sicairos, Zirui Gao, Christian Appel, Laura J. Heyderman, Claire Donnelly dan Johannes Ihli, 11 Desember 2024 , Alam.
DOI: 10.1038/s41586-024-08233-y
